新洁尔灭检测方法

新洁尔灭检测方法：
新洁尔灭化学名称：十二烷基二甲基苄基溴化铵
性状：本品在常温下为黄色胶状体，低温时可能逐渐形成蜡状固体；臭芳香，味极苦；水溶液呈碱性反应，振摇时产生多量泡沫。本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙mi或苯中不溶。
鉴别:　
(1) 取新洁尔灭约0.2g，加硫酸1ml溶解后，加硝酸钠0.1g，置水浴上加热5分钟，放冷，加水10ml与锌粉0.5g，置水浴上温热5分钟；取上清液2ml ，加5％亚硝酸钠溶液1ml ，在冰浴中冷却，再加碱性β－萘酚试液3ml ，即显橙红色。
(2) 取新洁尔灭溶液(1→100)10ml，加稀硝酸0.5ml ，即生成白色沉淀，滤过，沉淀加乙醇即溶解；滤液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
检查:
氨化合物　取新洁尔灭溶液(2→100)5ml ，置试管中，加氢氧化钠试液3ml,加热煮沸，不得发生氨臭。
非季铵类物　取新洁尔灭4.0g，加水溶解并稀释至100ml,量取25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，精密加入新制的5 ％碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，分取水层用氯仿振摇洗涤3 次，每次10ml，弃去氯仿层，水层加盐酸40ml，放冷，加50％溴化钾溶液40ml，用碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡棕色，加氯仿2ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层红色消失；另量取上述剩余的水溶液25.0ml，置分液漏斗中，加氯仿25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)10ml，照上述方法，自“精密加入新制的5％碘化钾溶液10ml”起，依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液(0.05mol/L)之差，不得大于0.5ml 。
水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M法A）测定，含水分不得过10.0％。
含量测定:
取新洁尔灭约0.25g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水50ml与氢氧化钠试液1ml ，摇匀，加溴酚蓝指示液0.4ml 与氯仿10ml，用四苯硼钠液(0.02mol/L) 滴定，将近终点时必须强力振摇，至氯仿层的蓝色消失，即得。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 相当于7.969mg的C22H40BrN 。